Élimination de l'U(VI) des systèmes aqueux dilués par sorption

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 16951 (2022) Citer cet article

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L'héritage des activités passées d'extraction et de traitement de l'uranium pour la fabrication de combustible nucléaire continue d'être une source de préoccupation et nécessite une évaluation et des mesures correctives pour les chercheurs du monde entier. Le rejet d'eau contaminée à l'uranium dans l'environnement est une question de réglementation (Organisation Mondiale de la Santé, OMS—15 μg/L, Législation Roumaine, RO—21 μg/L), d'environnement et de santé. Par conséquent, diverses technologies d'élimination de l'U(VI) des solutions aqueuses diluées, notamment la précipitation chimique, l'échange d'ions, l'adsorption, l'immobilisation sur des nanoparticules de fer à valence nulle, etc. ont été largement appliquées. Nos recherches précédentes ont étudié l'élimination de l'U(VI) des systèmes aqueux dilués tels que les eaux de mine à l'aide de nanomatériaux à base de Fe0 synthétisés en laboratoire (NMS) (Crane et al. dans Water Res 45 : 2391-2942, 2011). Le système aqueux riche en carbonate a été traité avec du NMS pour éliminer U(VI). On a observé qu'après une demi-heure de temps de réaction, seulement environ 50 % étaient éliminés en raison de sa forte tendance à former des complexes carbonatés solubles stables. Considérant cela, le présent article vise à étudier la technique de sorption/flottation, en utilisant un sorbant généré in situ Fe2O3 · nH2O et un surfactant d'oléate de sodium pour éliminer l'U(VI) des systèmes aqueux dilués et mettre à jour les connaissances sur le mécanisme du processus. Afin de déterminer l'efficacité d'élimination de l'U(VI), les facteurs d'influence ont été étudiés : le pH, la dose de sorbant, la concentration en tensioactif, le temps de contact, la vitesse d'agitation, la concentration en U(VI), la pression de l'air dans le récipient d'eau sous pression et l'effet de certains ions de métaux lourds qui l'accompagnent (Cu(II), Cr(VI) et Mo(VI)). L'efficacité d'élimination (%R) a été surveillée et ses valeurs maximales ont permis d'établir les paramètres de séparation optimaux (les paramètres de processus établis), qui ont été validés sur de vrais échantillons d'eau de mine (MW). Des efficacités élevées d'élimination de l'U (VI) %R > 98 % ont été obtenues. La technique de sorption/flottation a été appliquée pour éliminer l'U(VI) de deux types d'échantillons d'eau de mine réels, à savoir "simples" et "prétraités avec NMS", respectivement. Pour les échantillons d'eau de mine prétraités au NMS, cela a fonctionné en deux variantes : avec et sans correction du pH. Pour une plage de pH = 7,5–9,5, rapports molaires [U(VI)] : [Fe(III)] = 1 : 75, [U(VI)] : [NaOL] = 1 : 1 × 10–2, temps de contact 30 min., vitesse d'agitation 250 tr/min, concentration initiale en U(VI) 10 mg·L−1, pression d'air dans le récipient d'eau sous pression p = 4 × 105 N·m−2 est obtenu %R > 98 %. Il a été constaté que la sorption / flottation peut fonctionner avec de bonnes valeurs de %R en tant qu'opération autonome ou en tandem avec le prétraitement NMS de l'eau de mine et l'ajustement du pH s'est avéré très efficace (CU(VI) < 1·10– 3 mg·L−1).

La pollution radioactive de l'environnement causée par le traitement hydrométallurgique des minerais d'uranium, en plus de la contamination croisée générée par d'autres métaux lourds utilisés dans cette industrie, reste un défi pour les scientifiques et une menace majeure pour la santé humaine dans le monde2,3,4. L'eau de mine générée par les événements météorologiques est un polluant radioactif important et mobilise des quantités importantes d'U(VI), en plus d'autres métaux lourds tels que Cu (II), Cr (III + VI) et Mo (VI), et nécessite par conséquent des technologies de remédiation hautement efficaces3,5. Malheureusement, les technologies de remédiation développées telles que les procédés de complexation6, la co-précipitation7,8,9,10, les réactions redox9, l'échange d'ions11,12, l'extraction par solvant13,14, l'adsorption sur différents matériaux15,16,17,18,19 la bioremédiation20,21 et l'immobilisation sur des nanomatériaux5,18,22,23,24,25,26 présente des avantages et des inconvénients spécifiques. Un exemple d'avantage spécifique est le développement de nouveaux sorbants avec des propriétés modifiées qui offrent une multitude d'applications améliorées, y compris la sélectivité. En cas d'élimination de l'uranium d'une solution aqueuse, certaines recherches peuvent être remarquées à cet effet. Chitosane réticulé à l'aide de glutaraldéhyde en présence de magnétite. La résine a été modifiée chimiquement par la réaction avec de la tétraéthylènepentamine (TEPA) pour produire du chitosane portant une amine. Cette résine a montré une plus grande affinité envers l'absorption des ions UO22+ du milieu aqueux27. Composite de chitosane à base de Schiff aux propriétés magnétiques. Cette composition a montré une haute affinité et une cinétique rapide pour la sorption des ions UO22+28. Nanoparticules magnétiques de chitosane fonctionnalisées en greffant de la diéthylènetriamine (DETA) et de la dithizone pour améliorer la sorption de l'U(VI) à un pH d'environ 529. La phosphorylation des gommes de guar combinée au chitosane prépare un sorbant efficace pour l'élimination de l'U(VI) des solutions légèrement acides. De plus, si elle est effectuée, la phosphorylation des nanocomposites gommes de guar/magnétite/chitosane a des effets antibactériens contre les bactéries Gram+ et Gram−30. Un autre nouveau sorbant intéressant pour l'U(VI) sont les billes de silice fonctionnalisées avec des polymères à base d'urée ou de thiourée31. Des exemples d'inconvénients sont les méthodes chimiques, l'échange d'ions et l'extraction par solvant. Il y a une grande efficacité dans le traitement des effluents qui contiennent de grandes quantités de polluants, mais sont prohibitifs pour remédier aux systèmes aqueux dilués (solutions 10–3–10–6 M).

La flottation est l'une des techniques de séparation des bulles absorbantes, qui implique l'élimination des ions inactifs de surface des systèmes aqueux homogènes et hétérogènes par l'introduction d'un tensioactif pour devenir des ions tensioactifs et le passage ultérieur de micro-bulles dispersées de gaz à travers la solution dans une mousse. colonne de séparation. Les ions tensioactifs, qui sont absorbés sur les surfaces des bulles montantes, peuvent être transportés vers le haut jusqu'au sommet de la colonne de séparation de mousse, et ainsi éliminés du système aqueux sous forme de mousse condensée (sublate).

Dans le processus de séparation, les propriétés des phases participantes sont importantes : propriétés d'interface superficielle de la phase liquide ; forte hydrophobie et faible densité pour les espèces en mousse concentrée ; dimension homogène des bulles de gaz, qui assure le transfert de masse liquide-mousse ; le flux de gaz optimal pour l'agrégation bulles-particules dans la mousse.

Les différentes variantes technologiques telles que la flottation ionique4,32,33,34,35, la flottation par précipitation36, la sorption-flottation12,35,37,38,39,40, la flottation adsorbante colloïdale41, l'électro-flottation42, la flottoextraction43,44, ont prouvé leur grande efficacité de décontamination d'une grande variété de systèmes aqueux dilués45,46,47,48,49,50,51,52.

Les principaux avantages sont une sélectivité élevée, une adaptabilité, une efficacité d'élimination élevée, la possibilité d'être appliquée pour l'élimination d'espèces ioniques, moléculaires, colloïdales et micro-dispersées de nature inorganique ou organique35,48,49,50,51,52. Cependant, certains d'entre eux présentent des inconvénients, à savoir l'électro-flottation, qui consomme de l'énergie, et la flottation avec gaz dispersé, qui fournit des bulles non homogènes et nécessite un matériau poreux de haute qualité et résistant. Parmi les techniques de génération de bulles, la technique de flottation à air dissous (DAF) est préférée car elle fournit de petites bulles homogènes in situ.

L'application DAF implique deux variantes : (a) pressurisation directe en introduisant le flux d'air dans l'échantillon d'eau conditionné avec des réactifs soumis à la flottation ; (b) dilution avec de l'eau recirculée sous pression de l'échantillon conditionné avec des réactifs, avant flottation. L'industriel est la dernière option car il est rentable et fonctionne dans des installations petites, compactes et relativement simples. Rapidité (le temps de contact de flottation est inférieur à 5 min.), polyvalence (élimination des substances organiques et des métaux lourds tels que le cuivre, le chrome et le molybdène), simplicité d'installation, sont d'autres avantages qui recommandent cette méthode de séparation.

La mobilité de l'U(VI) dépend largement des changements de pH, de la variation du potentiel redox dans l'environnement et de la présence d'autres espèces neutres et/ou ioniques, telles que les acides humiques, les ions sulfate, phosphate et carbonate, qui interagissent avec les ions uranyle, et les transforme en complexes hautement solubles. Par exemple, le carbonate génère des complexes uranyle-carbonate très stables et joue un rôle clé dans sa biogéochimie et sa biodisponibilité53.

Compte tenu de la chimie complexe des eaux de mine contaminées par l'uranium, en plus de la pollution environnementale causée par d'autres industries utilisant des métaux lourds toxiques tels que Cu (II), Cr (VI) et Mo (VI), cette étude vise à étudier l'élimination de U(VI) par Sorption / Flottation de précipités à partir de systèmes aqueux mono- et multi-contaminés en tant qu'analogues naturels, et, respectivement, de véritables échantillons d'eau de mine, afin de mettre à jour les connaissances acquises sur le mécanisme du processus.

Le sorbant utilisé dans cette étude est généré in situ et se compose de Fe2O3 × n H2O et a été sélectionné en tenant compte des propriétés physicochimiques du fer et de l'efficacité de séparation élevée d'une grande variété de contaminants, y compris l'U(VI) et les métaux lourds qui l'accompagnent5,23,24,54 . Ce choix a été fait pour obtenir les avantages offerts par : (i) la circulation d'un faible volume de réactif avec Fe(III) pour générer le support adsorbant ; (ii) la réduction des coûts d'obtention du support adsorbant ; (iii) assurer le contact optimal avec U(VI) grâce à sa structure lâche et feuilletée ; (iv) la réduction du temps de réaction et du volume de déchets générés. Bien que l'hydroxyde de fer ne soit pas unique, il s'agit d'une alternative écologique et peu coûteuse aux sorbants synthétisés.

Afin d'augmenter l'hydrophobicité du sorbant chargé en U(VI), un collecteur (tensioactif) a été introduit dans le système, qui dans ce cas est de l'oléate de sodium (NaOL), C18H33O2Na. Il a été préféré aux autres car il s'agit d'un réactif courant et peu coûteux en raison de sa faible toxicité, de son accessibilité, de sa grande disponibilité et de sa sécurité éprouvée dans ses utilisations alimentaires en tant que liant, émulsifiant, agent anti-agglomérant et additif indirect55. La longue chaîne C de l'oléate de sodium explique la forte hydrophobicité et les propriétés tensioactives (tensioactives) de l'oléate de sodium48,49,50,51,52.

La recherche présentée dans cet article est justifiée par l'intérêt scientifique pratique montré ci-dessus4,12,32,33,34,35,37,38,39.

Des recherches antérieures1 sur l'élimination de l'U(VI) sur des nanomatériaux à base de Fe0 synthétisés au laboratoire (NMS) ont prouvé leur efficacité dans l'élimination de l'U(VI) de l'eau de mine riche en carbonates en une heure environ, mais après plus de 24 h de temps de réaction un processus de désorption dû à l'apparition soluble de complexes uranyle-carbonate5. Ainsi, la technologie combinée tandem NMS-Sorption/Flottation devient une alternative de traitement prometteuse. Par conséquent, la nouveauté de cet article par rapport aux recherches précédentes est la proposition d'une nouvelle technologie corrective qui utilise la réactivité des nanomatériaux à base de fer et l'efficacité de séparation de la technique DAF.

Tous les réactifs étaient de qualité analytique MERCK. Toutes les solutions ont été préparées avec de l'eau purifiée Mili-Q (résistivité > 18,2 MΩ cm).

Na4[UO2(CO3)3], une solution mère (1 g·L−1 U(VI)) et une solution de travail (10 mg·L−1) ont été préparées en utilisant de l'acétate d'uranyle (UO2(CH3COO)2·H2O) et carbonate de sodium anhydre (Na2CO3);

Cu (NO3)2, MoO3·H2O et K2CrO4, solutions de travail (10 mg L−1) de Cu(II), Cr(VI) et Mo(VI) ;

NaOH et HCl, solutions d'ajustement du pH (0,01 M et 0,1 M) ;

FeCl3, solutions (0,01 M et 0,1 M) pour sorbant généré in situ ;

Solutions de NaOL : 0,25 M, 0,25 × 10–3 M et 0,025 × 10–3 M.

NMS (nanomatériaux à base de Fe0) synthétisés au laboratoire1

Agitateur Heidolph Vibramax 100, à vitesse variable.

pH-mètre ORION 290A;

Spectrophotomètre d'absorption atomique UNICAM PAY SP9 pour la détermination de Cu (II), Cr (VI) et Fe (III);

Spectrophotomètre CINTRA 404 UV–VIS pour la détermination de U(VI) et Mo (VI).

UHPLC PLATINblue pour la détermination de NaOL

Spectrophotomètre FT-NIR MB3600-AAA pour les spectres IR.

Analyseur Netzsch TG 449 C STA Jupiter pour l'analyse thermique d'échantillons solides.

Les expériences ont été réalisées en mode batch. L'échantillon U(VI) (200 mL) a été mis en contact avec une solution de Fe(III) mélangée à du NaOH 0,1 M à différents rapports molaires [U(VI)] : [Fe(III)] agité en continu pendant une durée préalablement fixée de 30 min56 . Après ajustement du pH, l'échantillon a été mis en contact avec le tensioactif (NaOL) dans divers rapports molaires [NaOL] : [U(VI)] et transféré dans la cellule de flottation, qui est couplée à un récipient d'eau sous pression. Le récipient est rempli d'eau saturée d'air à une pression de 5 × 105 N·m−2. Une aliquote d'eau sous pression (rapport de dilution Véchantillon : Veau = 3 : 1) a été introduite dans le fond de la cellule de flottation et des microbulles de taille uniforme ont été générées. Ainsi, ils adhèrent à la surface du solide formé (sorbant généré in situ et U(VI) chargé à sa surface) et celui-ci remonte en tête de cellule de flottation. Le temps de flottation était de 5 min jusqu'à ce que toute la mousse soit séparée au sommet. La concentration résiduelle de U(VI), Fe(III) et NaOL a été analysée. Toutes les expériences ont été triplées.

L'étude des facteurs d'influence (pH, rapport molaire, concentrations en ions métalliques, air nécessaire, etc.) par %R = f(propriété)max a permis d'établir les conditions optimales pour la séparation U(VI).

L'efficacité d'élimination a été calculée selon l'équation :

où,

Ci est la concentration initiale en ions métalliques (mg·L−1) ;

Cf est la concentration finale en ions métalliques (mg·L−1).

Le processus d'adsorption de l'U(VI) dans les conditions de travail est caractérisé respectivement par une dynamique isotherme et les modèles cinétiques. Les résultats obtenus56 suggèrent que le processus est mixte et implique à la fois des interactions physiques et chimiques entre les espèces aqueuses U(VI) et Fe(III) (co-précipitation). Sur la base des coefficients de corrélation (R2), les données d'équilibre de sorption ont été adaptées aux modèles isothermes dans l'ordre suivant : Langmuir (0,9808) > Temkin (0,8715) > Freundlich (0,8344). Les valeurs proches de KF, Qeexp et Qecalc suggèrent que le processus implique une chimisorption en bon accord avec le fait qu'il a suivi la cinétique du pseudo-second ordre comme confirmé par d'autres études57,58.

Deux types d'échantillons d'eau de mine (MW), à savoir "simple" et "prétraité avec NMS" respectivement (Véchantillon = 400 mL, plage de pH = 7,5–9,5, mNMS = 0,1 g, τcontact = 30 min, vitesse d'agitation 250 RPM ) ont été soumis à un processus de sorption/flottation précédemment étudié. Des échantillons d'eau de mine (MW1–3) ont été prélevés sur un ancien site minier d'uranium situé dans la région du Banat.

Concernant les échantillons « pré-traitement au NMS », il est mentionné que le nanomatériau utilisé présente les caractéristiques suivantes1 :

la surface (par analyse BET) était de 14,8 m2/g pour plus de 80% des nanoparticules étudiées ;

distribution granulométrique (par analyse TEM) dans la gamme 0-50 nm ;

L'analyse XRD de la cristallinité a révélé une structure désordonnée/amorphe ;

L'analyse XPS de la composition chimique de la surface a conduit à % Fe = 30,5, % O = 32,1, % C = 14,5 et % B = 22,9 ;

l'épaisseur d'oxyde (par analyse XPS) était de 3 à 4 nm;

chimie de surface (Fe0 / Fe2+ = 0,02 et Fe2+ / Fe3+ = 0,38) 1 ;

Le pH est extrêmement important car il détermine la charge, la structure et la concentration des espèces U(VI) dans les systèmes aqueux dilués (Fig. 1). Les espèces U(VI) ont été calculées à l'aide du logiciel Phreeqc Interactive 3.2.2 et de la base de données llnl.dat en considérant uniquement la solution aqueuse simple de Na4[UO2(CO3)3] contenant 0,042 mM U(VI) (10 mg·L−1 U (VI)), respectivement (concentration principale des échantillons expérimentaux). Le pH variait de 2 à 12 pour couvrir tous les types d'eaux naturelles, telles que celles très acides du drainage minier acide et celles de l'industrie minière de l'uranium. La force ionique a été déterminée par le logiciel.

Espèces U(VI) dans le mélange U(VI) + Fe(III) calculées par le logiciel Phreeqc Interactive 3.2.2 et la base de données llnl.dat. (a) des complexes d'hydroxydes ; (b)—complexes carboniques.

Les calculs d'espèces ont été effectués en tenant compte du système aqueux simple contenant uniquement la substance chimique simple sans aucun ajout de sels pour assurer une force ionique constante. La force ionique a été calculée par le logiciel. La somme des fractions molaires était de 1, compte tenu de toutes les espèces impliquées. Les espèces avec de très petites fractions molaires n'étaient pas affichées.

Les courbes obtenues pour [U(VI)] = 0,042 mM sont en accord avec la littérature59. Selon les données calculées affichées à la Fig. 1, les espèces U(VI) probables présentes dans la plage de pH de 7,0 à 9,5 sont : (a) complexes d'hydroxydes—UO2(OH)2, [UO2(OH)3]−, [ (UO2)3(OH)7]−, et des complexes carbonatés —UO2CO3, [UO2(CO3)2]−2, [UO2(CO3)3]−4 et [(UO2)2CO3(OH)3]− en accord avec la littérature53,59. Les espèces d'hydroxyde et de carbonate U (VI) ont été tracées séparément, en raison des différents rapports de fraction.

La figure 2 montre les espèces de sorbant Fe (III) calculées par le logiciel Phreeqc Interactive 3.2.2 et la base de données llnl.dat.

Espèces aqueuses de Fe (III) dans le mélange U(VI) + Fe(III) calculées par le logiciel Phreecq Interactive 3.1.1-8288 à l'aide de la base de données llanl.dat.

On observe à partir de la Fig. 2 que Fe2O3·nH2O est formé dans la plage de pH comprise entre 7,0 et 9,0, identique à celle de [(UO2)2CO3(OH)3]− et UO2(OH)2. Il en résulte donc une compétition entre ces espèces. Leur formation respecte l'ordre croissant du produit de solubilité (Ksp) Ksp, Fe(OH)3 = 4 · 10–38 < Ksp, UO2(OH)2 = 1,1 · 10–22 < Ksp, UO2CO3 = 1,8 · 10–12 < Ksp, FeCO3 = 10–10.560,61.

L'influence du pH sur l'efficacité d'élimination a été étudiée sur la sorption/flottation des précipités par la fonction %R = f(pH) (Fig. 3).

%RU(VI) et CU(VI) = f(pH), Vsample = 200 mL, vitesse d'agitation 250 RPM, [U(VI] : [Fe (III)] : [NaOL] = 1 : 100 : 1, contact temps 30 min, p = 4 × 105 N·m−2, rapport de dilution Véchantillon : Veau = 3 : 1

Les échantillons d'U(VI) (200 mL) de 10 mg·L−1 d'U(VI) ont été mis en contact avec une solution de Fe (III) au rapport molaire [U(VI)] : [Fe (III)] = 1 : 100, qui a été déterminée par des tests préliminaires62 sous agitation constante (250 RPM) pendant 30 min pour générer le sorbant in situ (Fe2O3·nH2O). L'ajustement du pH a été effectué dans la plage de pH de 7,0 à 9,5 correspondant à la quantité maximale de sorbant (Fig. 4). Après ajustement du pH, l'échantillon a été mis en contact avec le tensioactif (NaOL) au rapport molaire [NaOL] : [U(VI)] = 1:151,63, transféré dans la cellule de flottation et dilué dans un rapport de dilution Véchantillon : Veau : = 3 : 1 avec de l'eau distillée sous pression, comme décrit ci-dessus. Les concentrations résiduelles d'U(VI) ont été analysées.

(a) %RU(VI) = f ([U(VI)] : [Fe(III)]) dans la plage de pH optimale ; (b) %RFe(III) = f([U(VI)] : [Fe(III)]) dans la plage de pH optimale (Véchantillon = 200 mL, vitesse d'agitation 250 RPM, temps de contact 30 min, p = 4 × 105 N·m−2, rapport de dilution Véchantillon : Veau = 3:1).

Les meilleures efficacités d'élimination de l'U(VI) (%R > 98%) très proches ont été obtenues à des pH compris entre 7,5 et 9,5, ce qui peut s'expliquer par les interactions physico-chimiques des espèces d'U(VI) étudiées par sorption et/ou précipitation avec espèces de sorbant générées in situ : [Fe (OH)2] +, Fe (OH)3 et [Fe (OH)4]− tracées sur la Fig. 2. Wang et al.64 ont démontré que la charge de surface du sorbant est influencée par le vieillissement65 par sa concentration et le potentiel zêta des sorbants générés in situ est positif à pH autour de 8, puis devient négatif66.

La dose de sorbant est importante pour l'élimination très efficace des espèces U(VI) des systèmes aqueux dilués par sorption/flottation, les interactions possibles étant physiques (sorption) ou chimiques (co-précipitation). La quantité optimale de sorbant est un minimum de déchets solides, mais un maximum de support adsorbant qui assure une efficacité maximale.

Les différents rapports molaires [U(VI)] : [Fe(III)] compris entre 1 : 5 et 1 : 100 ont été fournis à partir de volumes connus de solutions de FeCl3 0,1 M et 0,01 M. Les ajustements de pH entre 7,5 et 9,5 ont été effectués à l'aide de solutions de NaOH 0,1 M et 0,01 M. Les études ont été réalisées pour les valeurs de pH 8,5, 9,0 et 9,5 (pH des eaux de mine réelles). La concentration de tensioactif utilisée était la même pour toutes ces expériences pour fournir la meilleure séparation de phase solide. Les figures 4a, b montrent les résultats obtenus pour les concentrations résiduelles d'U(VI) et de Fe(III) et l'efficacité de récupération.

Des rapports molaires inférieurs [U(VI)] : [Fe(III)] entre 1:5 et 1:25 n'étaient pas adéquats car les concentrations en U(VI) dépassent la limite légale au niveau international67. La surface de contact sorbant-contaminant n'est pas efficace pour l'élimination de l'U(VI) selon la législation en vigueur.

Le rapport molaire [U(VI)] : [Fe (III)] = 1:75 et pH = 8,75, 9,0 et 9,5 correspond à une efficacité maximale d'élimination de U(VI) et Fe(III), %R = 99,96 % (CU(VI) = 0,0044 mg·L−1 et CFe(III) = 0,01 mg·L−1 comme valeur moyenne).

Dans la flottation du précipité, la consommation de tensioactif est un rapport molaire sous-stoechiométrique. Cependant, la concentration est importante car la flottabilité devrait augmenter en termes de concentrations inférieures à la concentration micellaire critique du tensioactif68.

Pour assurer la meilleure séparation du sorbant chargé en U(VI), il est nécessaire de déterminer la quantité optimale de NaOL, qui augmente l'hydrophobicité et la flottabilité de la phase solide en raison de sa longue chaîne C63. Les espèces aqueuses d'oléate de sodium dépendent du pH, par conséquent, les mêmes valeurs de pH ont été fournies pour exécuter les expériences.

Selon51,63 les équilibres chimiques à considérer entre les espèces d'oléate sont :

où : RH est l'acide oléique ; R- est l'ion oléate ; R2H- est un complexe acide-savon ; R2HNa est un sel de savon acide et R22- est un dimère d'oléate, respectivement.

Les résultats des expériences sont présentés à la Fig. 5.

(a) %RU(VI) = f([U(VI)] : [NaOL]) dans la plage de pH optimale ; (b) %RFe(III) = f([U(VI)] : [NaOL]) dans la plage de pH optimale (Véchantillon = 200 mL, temps de contact 30 min., vitesse d'agitation 250 RPM, rapport molaire [U(VI )] : [Fe (III)] = 1 : 75, p = 4 × 105 N·m−2, taux de dilution Véchantillon : Veau = 3 : 1).

Les résultats présentés sur la Fig. 5 suggèrent que le rapport molaire le plus fiable est [U(VI)] : [NaOL] = 1 : 1 × 10–2.

Le temps de contact comprend à la fois le temps nécessaire pour préparer le sorbant in situ et le temps d'ajustement du pH ; la valeur de pH de travail déterminée de 8,75 était conforme aux données de la littérature24,25,69 concernant la formation du précipité de Fe2O3 ∙ n H2O dans les limites de 7,0 à 9,5 comme indiqué sur la Fig. 2. Valeurs %R en fonction du temps de contact sont illustrés à la Fig. 6.

%R = f (temps de contact), Véchantillon = 200 mL, vitesse d'agitation 250 RPM, pH = 8,75, [U(VI)] : [Fe (III)] : [NaOL] = 1 : 75 : 1 × 10–2 , p = 4 × 105 N·m−2, taux de dilution Véchantillon : Veau = 3 : 1

On peut observer qu'après 30 min l'efficacité d'élimination (%R) atteint la valeur maximale de 99,96. Une augmentation supplémentaire du temps de contact ne détermine aucune variation de l'efficacité d'élimination (%R = 99,96). Par conséquent, le temps de contact choisi était de 30 min car toute autre valeur supérieure ne se justifie pas.

Ce facteur est important dans l'étape de sorption de l'U(VI) sur le sorbant. Des vitesses d'agitation élevées déterminent des tailles plus petites de flocons de sorbant et la diminution de l'efficacité d'élimination de l'U(VI).

La figure 7 indique que 250 tr/min est la meilleure vitesse d'agitation pour obtenir des efficacités d'élimination de l'U(VI) et du Fe(III) > 98 %.

%R = f (vitesse d'agitation), Véchantillon = 200 mL, temps de contact 30 min, pH = 8,75, rapport molaire [U(VI)] : [Fe(III)] : [NaOL] = 1:75:1×10 –2, p = 4 × 105 N·m−2, taux de dilution Véchantillon : Veau = 3 : 1

La pression d'air dans le récipient d'eau sous pression de la cellule de flottation assure la formation de bulles homogènes capables d'absorber le sorbant solide chargé en U(VI) et d'assurer une force ascendante suffisante pour que le sorbant chargé se concentre sur le haut de la colonne de la cellule de flottation . Par conséquent, une faible pression d'air n'assure pas ces conditions et favorise le processus inverse de dépôt du sorbant chargé au fond de la colonne de la cellule de flottation48,49. Des valeurs de pression d'air plus élevées produisent des turbulences avec un impact négatif sur la stabilité du sorbant chargé de bulles d'agrégats.

Les résultats obtenus et affichés sur la Fig. 8 suggèrent que la meilleure valeur de travail de la pression d'air est p = 4·105 N·m−2, lorsque l'efficacité d'élimination est maximale : %RU(VI) = 99,96 et %RFe(III ) = 99,95 %, respectivement.

%R = f(p), Véchantillon = 200 mL, vitesse d'agitation 250 tr/min, temps de contact 30 min, pH = 8,75, rapport molaire [U(VI)] : [Fe(III)] : [NaOL] = 1 : 75 : 1 × 10–2, p = 4 × 105 N·m−2, taux de dilution Véchantillon : Veau = 3 : 1

La variation de la concentration des contaminants a un impact important sur l'efficacité de la séparation car elle détermine la consommation de réactifs et le volume de sorbant chargé.

Ainsi, lorsque la concentration atteint des valeurs élevées, elle augmente le poids du sorbant chargé et diminue la flottabilité de la phase solide.

La figure 9 montre l'effet de l'augmentation de la concentration en U(VI) sur l'efficacité d'élimination. Augmente jusqu'à 99,96 % puis diminue légèrement jusqu'à des concentrations supérieures à 20 mg·L−1.

%R = f(U(VI)), Véchantillon = 200 mL, vitesse d'agitation 250 RPM, temps de contact 30 min, pH = 8,75, rapport molaire [U(VI)] : [Fe (III)] : [NaOL] = 1 : 75 : 1 × 10–2, p = 4 × 105 N·m−2, taux de dilution Véchantillon : Veau = 3 : 1

Les paramètres optimaux (à l'efficacité d'élimination maximale, %R) dans l'ordre des étapes du processus de sorption/flottation sont :

concentration en U(VI) 10 mg L−1 ;

Plage de pH de flottation 7,5–9,5 ;

U(VI) : dose de sorbant, [U(VI)] : [Fe(III)] = 1 : 75 ;

Temps de contact U(VI) avec Fe(III) = 25 min. ;

Vitesse d'agitation = 250 tr/min ;

Rapport molaire [U(VI)] : [NaOL] = 1 : 1 × 10–2 ;

Temps de contact U(VI) avec Fe(III) et NaOL = 5 min. ;

Pression atmosphérique, p = 4 × 105 N m−2 ;

Temps de flottation = 5 min.

Sept échantillons (Vsample = 200 mL) ont été préparés dans lesquels U(VI), Cu (II), Cr (VI) et Mo (VI) ont été introduits 10 mg·L−1 chacun, ont été soumis à une flottation par sorption/précipitation sous les valeurs optimales des paramètres de travail préalablement établis afin d'observer les interactions entre toutes les espèces ioniques. Les résultats suggèrent que, dans la solution multi-composants, Cu(II) et Fe(III) précipitent, et U(VI) pourrait être sorbé et/ou précipité. Les espèces Mo (VI) et Cr (VI) peuvent également être sorbées sur Fe2O3 ∙ n H2O généré in situ.

Dans le cas de Cu (II), les résultats obtenus suggèrent qu'à un pH de travail = 8,75, il précipite sous forme de Cu(OH)249,70,71,72.

La formation des précipités a lieu dans l'ordre du produit le plus soluble au produit le plus soluble, c'est-à-dire Fe(OH)3 (Ksp = 2,79 × 10–39) < UO2(OH)2 (Ksp = 1,1 × 10–20) < UO2CO3 (Ksp = 1,8 × 10–12) < CuCO3 (Ksp = 1,4 × 10–10)49,60,61,70,71,72, selon le principe énoncé précédemment (3.1.1).

La principale spéciation du Cr(VI) à pH de travail = 8,75 est CrO42− selon la littérature73,74.

Dans le cas des espèces Mo (VI), les chercheurs ont souligné que la spéciation principale probable est MoO42− avec une valeur de concentration maximale à pH = 7, alors que les concentrations des deux autres, H2MoO4 et HMoO4−, sont très faibles75.

La figure 10 montre l'influence des ions qui l'accompagnent sur l'élimination de l'U(VI) par sorption/flottation du précipité. On peut observer que, lorsque des espèces Cu (II) et Mo (VI) accompagnent U(VI) dans des systèmes bicomposants, la sorption U(VI) n'est pas influencée par eux contrairement au cas de Cr (VI), ce qui diminue l'élimination efficacité de U(VI).

Influence des espèces ioniques métalliques d'accompagnement Ci = 10 mg·L−1 sur la variation de la teneur en U(VI) dans les systèmes aqueux dilués après sorption / flottation du précipité.

On peut également observer qu'à la suite du processus de sorption / flottation des précipités, l'efficacité d'élimination de l'U(VI) de ces systèmes aqueux étudiés est très élevée (%R > 99) étant donné qu'en solution la concentration résiduelle d'U(VI) a des valeurs dans la plage de 0,1 à 1,9 µg·L−1 qui sont bien inférieures à la concentration limite légale maximale autorisée (0,02 mg·L−1) stipulée par la réglementation de l'OMS.

D'autres travaux de recherche présentant des interactions dans les espèces aqueuses d'U(VI) et les métaux lourds accompagnant le sorbant généré in situ ont mis en évidence une spécioation ionique métallique dominante dans les systèmes aqueux dilués, similaires à celles étudiées.

Riba et. Al. a montré que pour une solution avec [U(VI)] = 4,2 mM (10 mg·L−1) en contact avec 1,2 % O2(g) et 0,017 % CO2(g) pour une gamme de pH de 8 à 9 la dominante les espèces sont [UO2(CO3)3]4− et [UO2(CO3)2]2−25.

Wanze et al. a souligné pour [U(VI)] = 4,2 × 10–6 M dissous dans une solution de NaCl 0,01 M en présence de carbonate [CO32−] = 1 × 10−2 M on retrouve les mêmes spéciations dominantes69.

La présence de [MoO42−] a été démontrée par Mitchell dans le système avec [Mo (VI)] = 0,3 et 1 mM (3 mg/L et 100 mg/L) à un pH compris entre 2 et 775.

Selon Matis et Mavros, dans un système aqueux dilué contenant Cu (II) = 10 mg/L à un pH compris entre 8 et 10, précipite Cu(OH)233.

Pour [Cr (VI)] entre 10–4 et 6 × 10−4 M dans la gamme de pH 1 à 12, la spéciation dominante est CrO42−74,76.

Les résultats obtenus démontrent la présence d'une compétition entre les espèces ioniques ioniques métalliques présentes pour se lier à la surface active du sorbant chargé de charge électrique74. Étant donné que le point de sorption zéro du sorbant change avec l'augmentation de la quantité de Fe2O3 ∙ n H2O64, les résultats obtenus suggèrent que les espèces Cu (II) précipitent et que Cr (VI) et Mo (VI) sont éliminés de la solution aqueuse par sorption. Les résultats expérimentaux indiquent qu'il est possible que U(VI) soit électrostatiquement lié à la surface électriquement chargée du sorbant sous la forme d'un complexe de carbonate.

Les résultats expérimentaux prouvent que les métaux lourds qui les accompagnent n'influencent pas significativement l'efficacité de la séparation.

De l'étude des facteurs d'influence corrélés avec l'efficacité maximale de la séparation U(VI), il ressort que les paramètres de fonctionnement optimaux de la séparation U(VI) par sorption/flottation de précipité sont : plage de pH 7,0–9,5, vitesse d'agitation 250 tr/min, contact temps 30 min, rapport molaire [U(VI)] : [Fe(III)] : [NaOL] = 1 : 75 : 1 × 10–2, p = 4·105 N·m−2, rapport de dilution Véchantillon : Veau = 3 : 1, temps de flottation 5 min, en fonction de la plage de concentration initiale de U(VI) = 1–30 mg·L−1.

Les conditions optimales de travail établies pour les systèmes aqueux synthétiques ont été validées sur de vrais échantillons d'eau de mine et de très bons résultats ont été obtenus.

Les données préliminaires sur l'interaction entre U(VI) et le sorbant ont été obtenues à l'aide de l'analyse des spectres FT-IR de deux échantillons obtenus dans des conditions de travail optimales pour la sorption/flottation des précipités Échantillon 1—Fe2O3∙nH2O et Échantillon 2—Fe2O3∙nH2O avec U( VI) complexe carbonaté.

Les deux spectres incluent la bande IR de 3400 cm−1 qui peut être attribuée aux modes d'étirement des molécules H2O ou au revêtement des groupes OH de surface à liaison hydrogène, tandis que la bande IR de 3037 cm−1 est due à la présence du mode d'étirement OH dans α-FeOOH et un pic proéminent correspondant H2O coordonné ou adsorbé proche de 1620 cm-177.

La fixation des ions du complexe carbonate U(VI) sur l'adsorbant semble être accentuée par le mouvement observé de 653 cm−1 à 626 cm−1 dans l'échantillon 2. L'affirmation semble étayée par la valeur positive du potentiel près de pH = 8.0 66.

Le tableau 1 présente les bandes caractéristiques attribuées aux sous-lats obtenus après la séparation U(VI) de Cr(VI), Cu(II) et Mo(VI) par sorption/flottation de précipité.

Tous les spectres FT-IR avec les bandes caractéristiques présentées dans le tableau 1 présentent les pics spécifiques suivants :

Dans la gamme 3000–3650 cm−1 sont attribués aux groupes hydroxyle associés et non associés ;

Dans la gamme 1620–1634 cm−1 attribuée à l'eau adsorbée sur la surface Fe2O3·nH2O générée in situ ;

Les bandes caractéristiques autour de 1500 cm−1 valeur attribuée aux vibrations d'étirement des ions carbonate, qui sont présentes pour I (Fe(III)) à 1486 cm−1 , pour A (Fe(III) + U(VI)) à 1521 cm -1, pour B(Fe(III) + U(VI) + Cr(VI)) à 1542 cm−1, pour C(Fe(III) + U(VI) + Cu(II)) à 1512 cm−1 , pour E(Fe(III) + U(VI) + Mo(VI)) à 1518 cm−1, pour D (Fe(III) + U(VI) + Cr(VI) + Cu (II)) avec épaulement à 1519 cm−1, pour F(Fe(III) + U(VI) + Cr(VI) + Mo(VI)) avec épaulement à 1540 cm−1, pour G(Fe(III) + U(VI) + Cu(II) + Mo(VI)) avec épaulement à 1526 cm−1 et pour H(Fe(III) + U(VI) + Cr(VI) + Cu(II) + Mo(VI)) à 1512 cm− 1;

Les bandes caractéristiques autour de la valeur 1400 cm−1 peuvent être attribuées à la liaison de vibration de déformation de FeOOH et elles sont présentes dans tous les échantillons sauf l'échantillon I (Fe(III)) suggérant que U(VI), Cr(VI) et Mo( VI) pourrait être lié à la surface du sorbant et que Cu(II) pourrait être précipité sous forme de carbonate de cuivre au pH de travail ;

Les bandes caractéristiques à 703 cm−1 attribuées à νFe-O sont présentes dans les échantillons A (Fe (III) + U(VI)) et B (Fe (III) + U(VI) + Cr (VI)) et semblent suggérer la possibilité de liaison U(VI) sur le sorbant généré in situ ;

Les bandes caractéristiques à 682 cm−1, 647 cm−1 et 612 cm−1 attribuées à δFe-O de l'échantillon I (Fe (III)) semblent indiquer l'existence de sites actifs disponibles pour U(VI) et les liaison d'ions d'éléments ;

La bande caractéristique du complexe [(UO2)2(OH)2]2+ + CO32− n'apparaît que dans les systèmes : C(Fe(III) + U(VI) + Cu(II)) à 683 cm−1 ; E(Fe(III) + U(VI) + Mo(VI)) à 690 cm−1 et F(Fe(III) + U(VI) + Cr(VI) + Mo(VI)) à 683 cm−1 ;

Les bandes δFe-O et νFe-O sont également décalées vers des valeurs inférieures indiquant que la chimisorption pourrait également être possible à ce niveau.

L'analyse des spectres FT-IR suggère qu'il existe une possibilité de formation du complexe [(UO2)2(OH)2]2+CO32− considérant que la cinétique de la réaction est de pseudo-second ordre impliquant la chimisorption. Dans le même temps au pH de travail, Cu(II) peut précipiter, et Cr(VI) et Mo(VI) s'adsorber sur l'oxyhydroxyde de Fe(III) 50,74.

Le tableau 2 montre les résultats de l'analyse thermique des sous-lats obtenus après la séparation par sorption/flottation du précipité de U(VI) à partir de Cr (VI), Cu (II) et Mo (VI).

L'analyse des courbes TG/DTG/DTA montre le processus de dégradation non isotherme des sublates dans l'atmosphère de l'air dans le cas des systèmes bi, tri et tétra composants. Les échantillons ont été soumis à trois processus successifs de décomposition et de perte d'eau (tableau 2).

Le premier processus endothermique (20–120 °C) indique la perte totale d'humidité. Les échantillons analysés présentent une humidité similaire. Les pertes de poids à ce stade sont d'environ Δm1 = 4,57–6,21 % aux températures maximales comprises entre 97,1 et 109,3 °C.

Les échantillons semblent stables dans la plage de température de 120 à 250 °C. Ensuite, le deuxième processus de décomposition suit, qui est exothermique (250–350 °C) et représente la principale étape de dégradation avec la perte de poids Δm2 = 6,14–8,07 % aux températures maximales dans les plages 273,0–281,0 °C et 304,1–347,5 ° C, respectivement.

À des températures plus élevées (350 à 900 ° C), le dernier processus exothermique de décomposition thermo-oxydative des produits non volatils a été obtenu dans la deuxième étape de dégradation.

Dans tous les cas, pour les températures comprises entre 513,7 et 620,9 °C, les poids résiduels similaires Δm3 = 1,35–2,06 % indiquent la présence de mélanges d'oxydes d'ions métalliques étudiés.

Les paramètres optimaux de la technique de flottation par sorption/précipitation préalablement déterminés ont été examinés sur 10 solutions d'échantillons identiques (Co = 10 mg/L) correspondant à deux rapports molaires différents ([U(VI)] : [Fe (III)] : [NaOL] = 1 : 75 : 1 × 10–2 et 1 : 100 : 1 × 10–2), respectivement, pour calculer la reproductibilité de l'élimination de l'U(VI) par la méthode de Student (tableau 3).

Les échantillons d'eau de mine (MW1-MW3) ont été prélevés sur un ancien site minier d'uranium dans la région du Banat et leur composition chimique est présentée dans le tableau 4. Ils ont été traités selon le schéma proposé (Fig. 12) avec et sans ajustement du pH respectivement. . Le pH a été ajusté avec une solution de HCl 0,1 M à la valeur de travail de 8,75.

Il a été observé que l'efficacité d'élimination de l'U(VI) était plus élevée après ajustement du pH, de sorte que la flottation par sorption était très efficace (Fig. 11).

%RU(VI) = f (ajustement du pH), Vsample = 200 mL, vitesse d'agitation 250 RPM, temps de contact 30 min, rapport molaire [U(VI)] : [Fe (III)] : [NaOL] = 1 : 75 : 1 × 10–2, p = 4 × 105 N·m−2, taux de dilution Véchantillon : Veau = 3 : 1, où MW1–MW3—échantillons sans ajustement du pH et MW1C–MW3C—échantillons avec ajustement du pH.

La figure 12 résume une proposition de schéma technologique de traitement (flowsheet) du système aqueux multi-contaminé par flottation par sorption.

Le schéma de séparation pour le traitement d'un système multi-composants par flottation à sorption adapté au système étudié51.

Dans le cas où les échantillons ont été traités sans ajustement du pH, les efficacités de séparation étaient de 96,6 % pour l'échantillon MW1 et de 97,2 pour les échantillons MW2 et MW3, respectivement (Fig. 13).

Changement de concentration résiduelle en U(VI) dans trois échantillons d'eau réels après immobilisation-sorption/traitement de flottation, où : MW1i–MW3i est la phase liquide résultante après immobilisation sur NMS ; MW1c–MW3c est une phase liquide dont le pH est ajusté avec FeCl3 0,1 ; MW1f.–MW3f. est la phase liquide résultant de l'immobilisation sur NMS, de la décantation, de l'addition du collecteur et de la flottation.

Dans le cas où les échantillons ont été traités avec un ajustement du pH à pH = 8,75 avec une solution de HCl 0,1 M, %RU(VI) > 99 a été obtenu pour les échantillons MW1C–MW3C (Fig. 13).

On peut noter que l'efficacité d'élimination de l'U(VI) était plus élevée pour les échantillons ajustés au pH que pour les autres, confirmant les valeurs optimales des paramètres précédemment étudiés.

Les déchets solides générés peuvent être stockés ou recyclés en tant que source secondaire d'U(VI) pour la fabrication de combustible nucléaire.

La validation des paramètres optimaux de l'immobilisation du processus en tandem sur NMS-flottation sur des échantillons d'eau réels a été réalisée en deux variantes :

Sans ajustement du pH ni ajout de sorbant : Les vrais échantillons d'eau avec la composition chimique indiquée dans le tableau 4 (300 ml) MW1–MW3 ont été prétraités avec 0,15 g de NMS et ont été mis en contact pendant 30 min sous agitation à 250 tr/min. La phase solide a été séparée par décantation. À la phase liquide résultante, MW1i–MW3i, la quantité appropriée de solution de NaOL 0,25 × 10−3 M a été ajoutée et flottée sans ajustement du pH et sans addition de FeCl3 0,1 M car le Fe2+ et le Fe3+ fournis par le NMS dans la solution filtrée étaient utilisé comme support d'adsorption. Après flottation, l'eau prélève MW1f.–MW3f. ont été obtenus (Fig. 14).

Avec ajustement du pH et ajout de sorbant : Les vrais échantillons d'eau avec la composition chimique indiquée dans le tableau 4 (300 ml) MW1–MW3 ont été prétraités avec 0,15 g de NMS pendant 30 min sous agitation à 250 tr/min. La phase solide a été séparée par décantation. À la phase liquide résultante, MW1i–MW3i, le pH a été ajusté à l'aide d'une solution de FeCl3 0,1 M pour éviter l'ajout de l'ion étranger, la quantité appropriée de solution de NaOL 0,25 × 10−3 M a été ajoutée et après les échantillons de flottation, MW1c–MW3c ont été obtenus (Fig. 15).

L'immobilisation et la flottation sans ajustement du pH et générées in situ Fe2O3·nH2O en utilisant uniquement le résidu Fe (III) après immobilisation U(VI) sur NMS.

Immobilisation et flottation où, pour l'ajustement du pH, une solution de FeCl3 0,1 M est utilisée, qui est le réactif pour la génération de sorbant in situ.

La figure 13 montre la teneur résiduelle en U(VI) après immobilisation et flottation d'échantillons d'eau réels.

Deux versions de schémas de séparation, qui utilisent les deux méthodes d'élimination de l'U(VI), ont donné les résultats suivants : une sans ajustement du pH et sans génération in situ de Fe2O3·nH2O (Fig. 14) et une autre avec ajustement du pH et avec Fe2O3 in situ ·nH2O généré (Fig. 15).

Les résultats obtenus sur les échantillons d'eau réels suggèrent que la séparation U(VI) par sorption/flottation précipitée peut être utilisée soit comme méthode unique, soit comme étape supplémentaire dans le cas où des nanomatériaux à base de Fe0 sont utilisés in situ.

Cet article a étudié la possibilité d'éliminer l'U(VI) et certains ions métalliques associés, spécifiques aux systèmes aqueux multicomposants de l'industrie de l'uranium, par un processus d'élimination efficace tel que la sorption sur un sorbant généré in situ (Fe2O3 ∙ nH2O) suivie d'une flottation (%RU (VI) et %RFe(III) > 99) dans les conditions de travail (Ci,U(VI) = 10 mg ∙ L−1, plage de pH = 7,5–9,5, [U(VI)] : [Fe(III)] = 1 :75, temps de contact = 30 min., vitesse d'agitation = 250 RPM, [U(VI)] : [NaOL] = 1 : 1 × 10–2, p = 4 × 105 N ∙ m−2, temps de flottation = 5 mn).

Lors de l'établissement du processus de séparation, les spéciations existantes, les interactions possibles et les espèces probables participant au processus (gamme de pH de 7,0 à 9,5) ont été prises en compte : complexe d'hydroxyde U(VI) (UO2(OH)2, [UO2(OH)3 ]− et [(UO2)3(OH)7]−), complexes de carbonates U(VI) (UO2CO3, [UO2(CO3)2]−2, [UO2(CO3)3]−4 et [(UO2)2CO3 (OH)3]−), complexe d'hydroxyde de Fe(III) (Fe2O3 ∙ nH2O).

Pour expliquer le mécanisme de séparation ont été enregistrés : les spectres FTIR (plage 400–4000 cm−1) et les dérivatogrammes (plage 20–1000 °C) du solide chargé en U(VI) concentré dans la mousse (sublate). Ainsi, l'analyse FT-IR a mis en évidence la possibilité de former le complexe [(UO2)2(OH)2]2+CO32−, qui peut être lié aux oxyhydroxydes de Fe (III) formés lors de l'immobilisation sur NMS et (en cas de le processus de flottation en tandem par le prétraitement des systèmes aqueux avec l'immobilisation sur des nanomatériaux à base de Fe) / ou le sorbant Fe2O3·n H2O généré in situ formé dans le processus de flottation précipité, également.

Dans le cas de l'application de la procédure proposée sur des échantillons réels prétraités au NMS (nanomatériau à base de Fe0), sans ajustement du pH et ajout de FeCl3, la phase solide chargée en ions métalliques a été séparée par décantation. L'efficacité de séparation était supérieure à 99 %.

Dans le cas de l'application de la procédure proposée sur des échantillons réels prétraités au NMS (nanomatériau à base de Fe0), avec ajustement du pH et ajout de FeCl3, la phase solide chargée en ions métalliques a été séparée par décantation. Le pH de la phase aqueuse après décantation est ajusté à pH = 8,75 par addition d'une solution de FeCl3. L'adsorbant est généré in situ, il sera chargé des ions métalliques restants de leur immobilisation sur le NMS et enfin une étape de flottation est appliquée. L'efficacité de séparation était supérieure à 99 %.

La validation des paramètres optimaux sur des échantillons d'eau de mine réels à plusieurs composants et la capacité de Fe2O3 ∙ nH2O à interagir avec de multiples spéciations métalliques conclut que le tandem sorption/flottation des précipités pourrait être considéré comme un avantage complémentaire dans la technologie d'assainissement, comme une nouveauté dans ce domaine.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude actuelle sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Nous tenons à remercier l'Université "Politehnica" de Bucarest, la Faculté de chimie appliquée et des sciences des matériaux, le Département de chimie inorganique, la physico-chimie et l'électrochimie, et l'Institut national de R&D pour les métaux et les ressources radioactives (INCDMRR-ICPMRR, Bucarest, Roumanie) personnel pour son soutien dans la réalisation de ce travail. Nous tenons également à remercier le professeur Dr Thomas B. Scott et le Dr Richard A. Crane du Centre d'analyse d'interface de l'Université de Bristol pour les nanomatériaux à base de Fe fournis. Nous tenons également à exprimer notre gratitude pour le travail acharné des examinateurs, qui nous ont aidés avec des recommandations extrêmement inspirantes, des critiques constructives et objectives, des questions pertinentes et des remarques. Par conséquent, le dialogue a été très dynamique et fructueux, créant une atmosphère conviviale pour faire la meilleure science.

Département de chimie inorganique, physico-chimie et électrochimie, Faculté de chimie appliquée et science des matériaux, Université "POLITEHNICA" de Bucarest, 313 Splaiul Independentei, 060042, Bucarest 6, Roumanie

Carolina Constantin, Ovidiu Oprea et Ligia Stoica

Recherche et Développement Institut National des Métaux et des Ressources Radioactives, INCDMRR-ICPMRR, Laboratoire des Techniques et Technologies de Protection de l'Environnement, 70 Blvd. Carol I, 020917, Bucarest 2, Roumanie

Ioana-Carmen Popescu

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CC, LS et I.-CP ont rédigé le texte principal du manuscrit et préparé les figures. OO a effectué une analyse TG – DTA. Tous les auteurs ont revu le manuscrit.

Correspondance à Ioana-Carmen Popescu.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Constantin, C., Popescu, IC., Oprea, O. et al. Élimination de l'U(VI) des systèmes aqueux dilués par sorption-flottation. Sci Rep 12, 16951 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-19002-0

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Reçu : 11 mars 2022

Accepté : 23 août 2022

Publié: 10 octobre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-19002-0

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