Recherche sur le mécanisme de formation d'anneaux de pastilles de flux magnésien dans un four rotatif

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 2397 (2023) Citer cet article

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Une correction de l'auteur à cet article a été publiée le 28 février 2023

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La formation d'anneaux était un problème clé des pastilles de fondant magnésien dans les fours rotatifs, ce qui limitait sérieusement l'efficacité de la production. La poudre de pastilles et le flux étaient les matières premières de l'anneau. Sur cette base, la force de liaison, le comportement de fusion et la microstructure de la poudre de granulés et de sa poudre mélangée avec le flux ont été étudiés. L'influence de la basicité (R = CaO/SiO2) sur le comportement cyclique de la poudre de pastilles a été analysée et le mécanisme de formation des anneaux des pastilles de flux magnésien a été clarifié. Les résultats ont montré que la poudre de granulés acides n'était pas facile à former des anneaux en raison de la faible force de liaison des briquettes. En raison de changements dans le processus de liaison après le mélange du flux, la poudre de granulés de flux magnésien a produit une phase liquide de ferrite et de silicate avec un point de fusion inférieur, ce qui a favorisé la diffusion et la recristallisation de l'hématite et amélioré la résistance à la compression des briquettes, puis a finalement provoqué la formation d'anneaux. De plus, il est nécessaire de contrôler la température de torréfaction en dessous de 1200 ° C, ce qui est une condition nécessaire pour que la poudre de pastille de fondant magnésien forme un anneau initial facile à détruire.

Avec la double mesure de réduction vigoureuse des capacités industrielles excessives et de rénovation environnementale, l'industrie sidérurgique chinoise était sous la pression de l'ajustement structurel et de la modernisation1, ce qui a obligé les entreprises sidérurgiques à s'engager sur la voie d'un développement propre, efficace et de haute qualité. Le granulé de flux magnésien est devenu une matière première de haut fourneau de haute qualité et efficace avec une haute qualité, une faible consommation d'énergie et une protection de l'environnement2,3,4. Selon les statistiques, par rapport au processus de frittage, les polluants CO2, SO2 et NOx produits par des tonnes de produits dans le processus de bouletage ont été réduits respectivement de 75 %, 53 % et 16 %, et la consommation d'énergie dans le processus de bouletage a été réduite de 11,9 %5,6 . Par conséquent, le processus de pelletisation était plus respectueux de l'environnement que le processus de frittage.

Les processus de production de granulés comprenaient principalement un four à cuve, un torréfacteur à bande et un four rotatif à grille7,8,9. Le four rotatif à grille était compatible avec une variété de combustibles pour le chauffage10. De plus, la Chine est riche en ressources en charbon, avec une production représentant environ 60 % de la production totale de granulés11. Le procédé de four rotatif à grille occupait une place prépondérante dans la production de granulés en Chine. Cependant, le procédé du four rotatif pourrait facilement former des anneaux dans la production de granulés. En particulier dans le processus de production de pastilles de fondant magnésien, des anneaux se formaient fréquemment dans un cycle court, ce qui a sérieusement limité le processus de production industrielle de pastilles de fondant magnésien.

À l'heure actuelle, il existe peu de rapports sur le comportement de croissance et le mécanisme de formation de l'anneau formé par les granulés magnésiens fluxés dans le four rotatif, se concentrant principalement sur la réaction entre les granulés acides, les granulés fluxés et le charbon et les cendres de charbon dans le four rotatif12,13, 14. Des études antérieures ont montré que l'anneau du four rotatif lors de la production de granulés à partir d'hématite provient principalement de poudre de granulés préchauffés et de cendres de charbon 15,16. Des chercheurs antérieurs ont montré qu'il est difficile pour la poudre de granulés purs de former l'anneau en raison d'une recristallisation insuffisante de Fe2O3 dans le four rotatif, mais la cendre de charbon peut renforcer la force de liaison, ce qui rend l'anneau initial formé par un mélange de poudre difficile à détruire17,18 ,19. Séfidari et al. ont étudié l'influence de l'ajout de biomasse dans le charbon sur la formation d'anneaux dans un four rotatif et ont établi la relation entre la tendance à la formation d'anneaux et la viscosité de fusion des cendres20. Le mécanisme de formation de l'anneau à basse température est principalement que la poudre de charbon non brûlée réduit l'hématite en FeO et réagit avec la cendre de charbon pour former une phase de silicate à bas point de fusion, qui produit une phase liquide à basse température et favorise l'adhérence des particules d'hématite ; le mécanisme de formation de l'anneau à haute température est principalement la cristallisation et la diffusion de l'hématite, et la phase liquide joue un rôle secondaire dans la formation de l'anneau17,20,21.

Cependant, en raison de la variabilité des composants des pastilles de flux magnésien, l'influence des pastilles de flux magnésien sur la formation de l'anneau dans le four rotatif n'a pas été clairement définie. Par conséquent, il est très nécessaire d'étudier le mécanisme de formation des pastilles de magnésien fluxé dans un four rotatif. Dans cette étude, des briquettes de poudre de granulés magnésiens avec différents composants ont été préparées et grillées pour étudier leur force de liaison. Dans le même temps, l'influence de différentes températures de torréfaction sur la force de liaison de la poudre de granulés a également été étudiée. La microstructure, la morphologie et la composition des briquettes de poudre ont été observées au microscope polarisant, XRD, SEM et EDS. La composition chimique et la proportion de phase liquide dans les briquettes de poudre ont été calculées par le logiciel FactSage22.

La poudre de concentré de fer, le fondant et la bentonite utilisés pour préparer les matières premières en poudre de granulés proviennent d'une société sidérurgique chinoise, et leur composition chimique est indiquée dans le tableau 1. Selon la production réelle de l'usine de granulés, cinq types de poudre de granulés avec différentes basicités (R = CaO/SiO2) sont conçues, avec une basicité de 0,6, 0,8, 1,0, 1,2 et 1,4 respectivement, une teneur fixe en SiO2 de 5,0 % et une teneur en MgO de 2,0 %, comme indiqué dans le tableau 2. Mine PMC, mine Yanshan et la mine Miaogou sont mélangées selon la proportion indiquée dans le tableau 2, puis de la dolomie et du calcaire sont ajoutés pour ajuster la basicité, la teneur en MgO et la teneur en SiO2 de la poudre minérale mélangée, puis 0,1 % de bentonite est ajouté et entièrement mélangé.

Selon la production de l'usine de granulés, les poudres minérales mélangées avec une basicité différente sont préparées en granulés. Les briquettes sont calcinées dans un four tubulaire dans des conditions de température de préchauffage de 950 °C pendant 10 min et de température de torréfaction de 1250 °C pendant 10 min23,24. Après refroidissement à température ambiante, les briquettes sont préparées en poudre de granulés de plus de 200 mailles à travers une machine de broyage, qui est utilisée pour simuler et remplacer la poudre de granulés à flux magnésien produite dans un four rotatif. On constate sur le tamis standard que 80% des poudres obtenues ont une granulométrie supérieure à 200 mesh, et 20% ont une granulométrie inférieure à 200 mesh.

La poudre de granulés ci-dessus avec une basicité différente est briquetée, puis 3 g de poudre de granulés sont préparés en briquettes à l'aide d'un moule cylindrique en acier d'un diamètre intérieur de 10 mm sous la pression de 15 MPa avec la coopération d'une presse hydraulique30. Généralement, le préchauffage la température dans le four rotatif est de 950 ° C pendant 10 min et la température de torréfaction est de 1250 ° C pendant 10 min, lorsque le four rotatif produit des granulés. Les briquettes sont préchauffées et torréfiées dans un four tubulaire à une température de préchauffage de 950 °C pendant 10 min et à une température de torréfaction de 1250 °C pendant 10 min23,24. Après préchauffage et torréfaction, les briquettes ont été refroidies à température ambiante.

Une certaine qualité de poudre de granulés est mélangée à une solution aqueuse de dextrine, et un cône triangulaire est préparé selon une certaine taille. Le cône triangulaire est placé dans un four tubulaire et chauffé à une certaine vitesse dans une atmosphère réductrice douce. Une caméra à haute température a été utilisée pour observer la déformation du cône triangulaire. Quatre températures caractéristiques de fusion sont enregistrées selon la norme chinoise (GB/T 219–2008) : température de déformation, température de ramollissement, température de l'hémisphère et température d'écoulement25.

La résistance à la compression est utilisée pour évaluer la force de liaison des briquettes. Plus la résistance à la compression est élevée, plus la poudre de granulés est facile à former des anneaux dans un four rotatif. Le testeur de résistance à la compression est utilisé pour tester la résistance à la compression des briquettes. Lorsque les briquettes sont cassées, la résistance sur le compteur de résistance à la compression est considérée comme la résistance à la compression des briquettes. Trois briquettes ont été mesurées pour chaque test et leur valeur moyenne a été considérée comme la résistance à la compression. La température de déformation, la température de ramollissement, la température hémisphérique et la température d'écoulement de la poudre de granulés avec une teneur en basicité différente ont été mesurées par un compteur de point de fusion et de vitesse de fusion. Plus la température de déformation et la température de ramollissement sont basses, plus la teneur en matériau à bas point de fusion dans la poudre de granulés est élevée et plus la phase liquide produite dans la poudre à haute température est élevée. L'augmentation de la phase liquide améliorera la force de liaison de la poudre. Les briquettes sans fissures ont été sélectionnées pour le polissage, puis la structure de la phase minérale des briquettes a été analysée par le microscope électronique à balayage à émission de champ Quanta 650 et le microscope polarisant de qualité recherche DM4500P. Un diffractomètre à rayons X D/MAX2500PC a été utilisé pour analyser les briquettes par DRX. Le SEM-EDS a été utilisé pour analyser la microstructure et la distribution des éléments des briquettes. Les proportions de la phase liquide dans la phase de liaison ont été calculées par le logiciel FactSage26.

La résistance à la compression a été étudiée sur des briquettes avec une basicité de 0,6, 0,8, 1,0, 1,2 et 1,4, une teneur en SiO2 et MgO de 5,0% et 2,0% respectivement, qui ont été préchauffées, torréfiées et refroidies. Les résultats expérimentaux sont présentés à la Fig. 1a.

L'effet de la basicité et de la température de torréfaction sur la résistance à la compression des briquettes.

La figure 1a a montré qu'il existait une corrélation positive entre la résistance à la compression des briquettes et la basicité. La résistance à la compression des briquettes acides était de 165,4 KgF/cm2, ce qui était inférieur à la basicité des briquettes. Lorsque la basicité était de 0,6, la résistance à la compression des briquettes était de 726,8 kgF/cm2. Lorsque la basicité variait de 0,6 à 1,0, la résistance à la compression des briquettes changeait peu. Lorsque la basicité dépassait 1,0, la résistance à la compression des briquettes augmentait. Lorsque la basicité était de 1,4, la résistance à la compression des briquettes était de 861,8 kgF/cm2.

Il y avait une corrélation positive entre la résistance à la compression de la briquette et la basicité. Selon l'analyse de corrélation dans les statistiques mathématiques, le coefficient de corrélation de Pearson (r, - 1 ~ 1) entre la basicité et la résistance à la compression est de 0,87743, indiquant qu'il existe une forte corrélation entre basicité et résistance à la compression. D'une part, le flux a modifié la composition de la poudre de granulés et amélioré le processus de liaison de la poudre de granulés. D'autre part, l'augmentation de la basicité a également conduit à la promotion de la teneur en CaO, de sorte que l'excès de CaO est entré dans la phase de laitier et a formé une phase liquide à bas point de fusion. Ces phases liquides formées bénéficieraient de la promotion de la recristallisation de l'hématite et amélioreraient considérablement la résistance à la compression des briquettes, ce qui a considérablement modifié la résistance à la compression24,27,28,29.

Les briquettes acides ont une faible résistance à la compression, tout comme les anneaux formés dans le four rotatif. Sous condition de basicité originelle. Il était très facile à détruire et il était difficile de former des anneaux initiaux, ce qui allongeait le cycle de formation des anneaux des pastilles d'acide dans le processus de production30. Cependant, lors de l'augmentation de la basicité, la poudre de granulés dans le four rotatif a été fortement améliorée en termes de résistance à la compression et forme très facilement des anneaux initiaux incassables. Avec une augmentation de la poudre de granulés dans le four rotatif, les anneaux initiaux se sont progressivement aggravés, ce qui a entravé le mouvement et la circulation des matériaux et le flux de gaz chaud, entraînant une réduction de la qualité et de la production des granulés de magnésien fluxés.

De plus, la figure 1b a montré qu'avec une diminution de la température de torréfaction, la résistance à la compression des briquettes diminuait progressivement jusqu'à 190,1 KgF/m2 à 1 200 °C, ce qui était proche de celle des briquettes acides. Par conséquent, à condition d'assurer la résistance des granulés, la température de torréfaction doit être contrôlée en dessous de 1200 ° C, ce qui est une condition nécessaire pour la production de granulés de flux magnésiens.

La température caractéristique de fusion de la poudre de granulés avec une basicité de 0,8, 1,0 et 1,2, une teneur en SiO2 et MgO de 5,0% et 2,0% respectivement a été mesurée par un compteur de taux de fusion du point de fusion. Les résultats expérimentaux sont présentés dans la Fig. 2.

L'effet de la basicité sur la température de fusion des briquettes.

Comme le montre la figure 2, il y avait une corrélation négative entre la température de déformation et la température de ramollissement des briquettes et la basicité. Selon le diagramme de phase Fe2O3-CaO9, lorsque w(CaO) était inférieur à 20 %, la température du liquidus diminuait progressivement avec une augmentation de la teneur en CaO. Par conséquent, la teneur en CaO dans les briquettes augmenterait avec l'augmentation de la basicité, ce qui favoriserait la formation d'une phase minérale à bas point de fusion et augmenterait la quantité de phase liquide, entraînant une température de déformation et une température de ramollissement des briquettes plus basses20. Cela signifie que avec l'augmentation de la basicité, la température de déformation des briquettes diminue et la résistance à la compression des briquettes augmente. La formation de l'anneau de granulés magnésiens fluxés dans le four rotatif sera plus grave.

La figure 3 a montré que la phase métallique des briquettes était principalement composée d'une grande quantité d'hématite et d'une petite quantité de magnétite, tandis que la phase de liaison était principalement composée de silicate et de silicate de calcium et le point de fusion de l'olivine est de 1205 ° C, le point de fusion de ferrite de magnésium est de 1720 °C et le point de fusion de la ferrite de calcium est de 1226 °C31. Avec l'augmentation de la basicité, la phase de ferrite et la phase de silicate ont progressivement augmenté (comme indiqué dans les formules 1, 2 et 3), et la phase d'olivine de fer s'est progressivement transmutée en phase d'olivine de fer de calcium avec un point de fusion plus bas, ce qui a augmenté la quantité de phase liquide, accélérait la diffusion des hématites et remplissait les pores des briquettes, conduisant à une plus grande résistance à la compression des briquettes24,32.

Résultats de diffraction XRD de briquettes de beiquettes de basicité différente.

La figure 4 a montré une distribution de microstructure dense et uniforme de briquettes avec différentes basicités et également une distribution uniforme de pores qui sont de différentes tailles et de formes irrégulières. La phase minérale était principalement composée d'hématite et d'une petite quantité de magnétite, de ferrite de calcium et d'olivine de fer et de calcium, ce qui a révélé les mêmes résultats d'analyse XRD.

Structure de la phase minérale des briquettes de basicité différente, lumière réfléchie (× 500).

Avec les changements de basicité des briquettes, la teneur en hématite a peu changé, ce qui a augmenté la teneur en ferrite de calcium et en olivine de fer calcique. Lorsque la basicité variait de 0,8 à 1,0, les cristaux d'hématite recristallisaient et grossissaient, ce qui formait progressivement une consolidation de la phase de laitier avec une augmentation de la ferrite de calcium, et les pores diminuaient en raison du remplissage d'olivine fer-calcique28. Lorsque la basicité variait de 1,0 à 1,2, il y aurait peu de changements dans les pores et une grande surface de cristallisation continue des hématites. De plus, une grande quantité d'olivine fer-calcique et un peu de ferrite de calcium étaient entrelacés entre les cristaux d'hématite, ce qui améliorait la recristallisation des hématites, augmentant ainsi la densité des briquettes33.

En résumé, avec l'augmentation de la basicité, l'hématite s'est recristallisée et a grandi tandis qu'une grande quantité d'olivine fer-calcique et un peu de ferrite de calcium étaient entrelacées entre les cristaux d'hématite pour améliorer la recristallisation de l'hématite. Cela a amené les briquettes à avoir une porosité plus petite, une densité plus élevée et une plus grande résistance à la compression, ce qui a rendu les anneaux du four rotatif plus denses et incassables.

Comme le montre la figure 5, la composition de l'élément en 3# a montré que cette phase était de l'hématite ; la composition des éléments à 2# a montré que la phase était de la magnétite avec une petite quantité de Mg, et Mg2+ limitait l'oxydation de la magnétite dans le réseau de magnétite, ce qui rendait la magnétite amorphe et presque non répartie autour de l'hématite ; la composition de l'élément à 1 # a montré que cette phase était une phase liquide qui se répartissait autour de l'hématite, principalement en raison de la réaction de l'hématite avec la phase de silicate pour former un grand nombre de phase liquide de ferrite à bas point de fusion, ce qui accélérait le transfert de masse de Fe3+, amélioré la capacité de recristallisation de l'hématite et amélioré la résistance à la compression des briquettes34. Cela a également montré qu'une basicité plus élevée donnerait aux briquettes une plus grande résistance à la compression et exacerberait la formation d'anneaux dans le four rotatif, ce qui empêchait la production de pastilles de flux magnésien.

Analyse ESD de briquettes avec une basicité de 1,0, MgO 2,0 % et SiO2 5,0 %.

La figure 6 montre le diagramme de phase du système CaO-Al2O3-Fe2O3-5wt%SiO2-2wt%MgO calculé par FactSage 8.2. Comme le montre la figure 6, selon la composition chimique de la poudre de granulés, la zone de localisation approximative des anneaux est marquée dans le diagramme de phase22,26. Avec l'augmentation de la basicité (CaO/SiO2), la teneur en CaO augmente. Il est évident que la position de la phase de liaison de l'anneau des pastilles de flux magnésien change dans le sens de la flèche. Pour les échantillons produits par des pastilles magnésiennes fluxées, la région se déplace vers la partie à plus basse température. Par conséquent, plus de phase liquide sera produite lors de la torréfaction des agglomérats de granulés de flux magnésiens. En un mot, lorsque la basicité des pastilles de flux magnésien a augmenté, la composition de la phase de liaison dans le cycle a changé de manière significative.

Diagramme de phase de CaO-Al2O3-Fe2O3-5wt%SiO2-2wt%MgO (calculé par FactSage 8.2).

Le changement de la composition de la phase liante conduit à une forte proportion de la phase liquide dans les anneaux, ce qui conduit à l'adhérence entre les particules de poudre de granulés lors de la production de granulés magnésiens fluxés dans le four rotatif. Par conséquent, la basicité joue un rôle important dans la formation des anneaux. Avec l'augmentation de la basicité, le cycle forme une phase liquide plus élevée, ce qui conduira à une formation de cycle plus grave. Par conséquent, il est nécessaire de contrôler la basicité des pastilles de flux magnésien pour réduire la formation d'anneaux.

Comme le montre la figure 7, au cours du processus de formation de l'anneau de la poudre de granulés de flux magnésien dans le four rotatif, la magnétite a été oxydée en hématite dans la grille, avec une certaine poudre d'hématite produite en raison de la résistance à la compression inférieure des granulés de flux magnésiens. La poudre d'hématite pure était difficile à former un anneau initial avec une résistance élevée à 1250 ° C. Cependant, l'existence de flux de CaO et de MgO a rendu la poudre d'hématite et les flux capables de produire des phases liquides dans le four rotatif à haute température, ce qui a favorisé la diffusion et la recristallisation de l'hématite dans le four rotatif, améliorant ainsi la résistance de l'anneau initial et aggravé la formation d'anneaux dans un four rotatif.

Mécanisme de formation d'anneaux de pastilles de flux magnésien dans un four rotatif.

Avec l'augmentation de la basicité, la résistance à la compression des briquettes de poudre de granulés de flux magnésien a augmenté progressivement, grâce à quoi des anneaux se sont formés facilement et il est difficile pour les briquettes de poudre de granulés d'acide de former des anneaux pour sa résistance à la compression inférieure. De plus, à condition d'assurer la résistance des granulés, la température de torréfaction doit être contrôlée en dessous de 1200 ° C, ce qui est une condition nécessaire pour que la poudre de granulés de flux magnésien forme l'anneau initial qui était facile à détruire.

La briquette de poudre de pastille de flux magnésien était principalement composée de phases d'hématite, de magnétite, de ferrite de calcium, de ferrite de magnésium et d'olivine. Avec l'augmentation de la basicité, la phase de ferrite et la phase d'olivine ont progressivement augmenté, et la phase d'olivine de fer est progressivement devenue une phase d'olivine de fer et de calcium avec un point de fusion inférieur.

L'aggravation des anneaux dans le four rotatif était principalement due à la formation d'une phase liquide de poudre de pastille de fondant magnésien. Dans le four rotatif, il y avait des flux de CaO et de MgO produits par des pastilles de flux magnésien, provoquant la production de poudre d'hématite et de flux liquides dans le four rotatif à haute température, ce qui favorisait la diffusion et la cristallisation continue de l'hématite, améliorant ainsi la résistance de l'anneau initial, puis a intensifié la formation de l'anneau dans le four rotatif.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

Une correction à cet article a été publiée : https://doi.org/10.1038/s41598-023-30320-9

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Cette recherche a été financée par la FONDATION NATIONALE DES SCIENCES NATURELLES DE CHINE, numéro de subvention U20A20271 ; FONDATION DES SCIENCES NATURELLES DE LA PROVINCE DU HEBEI, numéro de subvention E2020209184 ; PROJET SCIENTIFIQUE ET TECHNOLOGIQUE DE LA VILLE DE TANG-SHAN, numéro de subvention 20150217C ; PROJET SCIENTIFIQUE ET TECHNOLOGIQUE DU DÉPARTEMENT DE L'ÉDUCATION DU HEBEI, numéro de subvention ZD2021084.

Collège de métallurgie et d'énergie, Université des sciences et technologies de Chine du Nord, ville de Tangshan, province du Hebei, Chine

Zongheng Guo, Tielei Tian et Yuzhu Zhang

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Analyse formelle, TLT, YZZ ; Acquisition de financement, TLT ; Enquête, rédaction, ZHG

Correspondance à Tielei Tian.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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La version originale en ligne de cet article a été révisée : la section Financement de la version originale de cet article a été omise. La section Financement se lit désormais : "Cette recherche a été financée par la NATIONAL NATURAL SCIENCE FOUNDATION OF CHINA, numéro de subvention U20A20271 ; NATURAL SCIENCE FOUNDATION OF HEBEI PROVINCE, numéro de subvention E2020209184 ; SCIENCE AND TECHNOLOGY PROJECT OF TANG-SHAN CITY, numéro de subvention 20150217C ; SCIENCE ET PROJET TECHNOLOGIQUE DU DÉPARTEMENT DE L'ÉDUCATION DU HEBEI, numéro de subvention ZD2021084."

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Réimpressions et autorisations

Guo, Z., Tian, ​​T. & Zhang, Y. Recherche sur le mécanisme de formation d'anneaux de pastilles de flux magnésien dans un four rotatif. Sci Rep 13, 2397 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29440-z

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Reçu : 27 septembre 2022

Accepté : 06 février 2023

Publié: 10 février 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-29440-z

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